扫描电镜结合机器学习，用于宏观纳米原子尺度的材料研究

编辑/凯霞

了解材料的特性需要在大范围和不同尺度上进行结构表征，以将微观结构与性能联系起来。微观结构和性能之间的联系形成了材料科学的基本范式。然而，一个关键的挑战是在适当的尺度（或多个尺度）表征微观结构。

一种通用方法是使用扫描电子显微镜（SEM），这是一种用于材料表征的工具，可提供有关材料表面或近表面结构的信息，但在实践使用过程中仍面临信号收集的挑战。

来自清华大学的研究团队开发了 一种单光束高通量 SEM 方法，可用于以纳米级分辨率同时收集二次电子（SE）和背散射电子（BSE）信号，具有良好的信噪比和高成像速度，结合机器学习，实现了高效率的材料研究。

该研究以「A macro-nano-atomic–scale high-throughput approach for material research」为题，于 2021 年 12 月 1 日发表在《Science Advances》上。

二次电子（SE）信号和背散射电子（BSE）信号是 SEM 系统中两个最重要和最广泛使用的信号，其中由这些信号产生的图像对比度机制分别称为地形对比度和成分对比度。

然而，在实践中使用传统 SEM 不可能实现大面积的基于扫描的调查，因为这些工具本质上太慢。

为了解决这个问题，已经开发了多光束高通量 SEM（mSEM），通过增加主光束的数量来提高吞吐量。然而，在这些 mSEM 中，每个单光束的 SE 信号能力仍然与传统 SEM 中的类似，此外，不可能同时额外收集 BSE 信号。这对 mSEM 在材料科学领域的使用造成了重大限制。

在这里，研究人员开发了一种单光束高通量 SEM 方法，可用于以纳米级分辨率同时收集 SE 和 BSE 信号，具有良好的信噪比和高成像速度（在 2100 兆像素/秒时，每个像素的最小停留时间为 10 ns）。

单光束高通量 SEM 方法的示意图。

该方法基于配备专门设计的电子光学系统和检测系统的单光束高通量 SEM，利用直接电子检测器和优化的偏转系统。结合机器学习，该显微镜可用于识别和区分不同的相，允许对大范围长度尺度上的实验数据进行收集后分析，从而将厘米级的实验结果连接到纳米级甚至原子级。

这里通过对第二代镍基单晶高温合金中碳化物的多尺度研究来说明。 在五种条件下采集合金样品：铸态、热处理、在 1038 ℃/155 MPa 下进行蠕变测试至 22.2 和 131.6 小时，以及蠕变断裂后（以下表示为 SA1、SA2、SA3、SA4 和 SA5）。

以纳米级分辨率收集全景图谱的每个样品，识别初级（Ta, Hf）C 碳化物和次级 （Cr, Re） 23 C 6 碳化物。

从全景图集中收集数字数据

通过机器学习模型进行高通量数据收集和自动相位识别产生的全景图谱可以很容易地转换为数字数据进行统计分析，基于在样本规模区域收集的数据，从中可以快速确定碳化物的尺寸和体积（面积）分数的演变。

基于样品尺度数据的碳化物统计分析。

研究发现样品中 M 23 C 6 碳化物的数量在蠕变过程中随着碳化物的增长而减少，此外，M 23 C 6 碳化物极有可能在这种高温合金的蠕变过程中起关键作用。

额外的微观结构表征

单光束高通量 SEM 方法可以在大样本区域（数十平方毫米）上实现纳米级分辨率的快速多尺度识别和定量分析。然而，确定碳化物的微观结构及其与基体的关系（这两者对于理解碳化物对蠕变性能的影响都很重要），仍然需要一些额外的微观结构分析。

接下来对碳化物周围的位错结构进行了详细检查，注意检查具有代表在高通量 SEM 观察中识别的碳化物的尺寸、形状和位置的碳化物。

M23C6 碳化物的显微组织及其与周围基体的关系。

将观察到的结果与高通量 SEM 数据相结合，表明随着 M 23 C 6 碳化物尺寸的增加，它们的形状变成多面，并通过 M23C6/ 界面连接到基体。在整个蠕变期间，这些界面很重要，因为它们是位错运动的障碍。

在此认识的基础上，研究人员还进行了 STEM 实验，通过在原子尺度上分析 M23C6/ 界面来解释 M23C6 碳化物与基体之间的关系。

根据对五个深蚀刻样品的另一组高通量 SEM 观察和样品 SA5 的 STEM 高角度环形暗场观察，四种典型类型发现了多面体 M23C6 碳化物的数量，由三种类型的相干 M23C6/ 界面定义。

可以得出结论，蠕变过程中发生的碳化物变化对本高温合金的蠕变性能有积极影响。

研究人员表示：「我们在此展示的综合结果验证了该技术在识别和区分微米或纳米级不同相方面的可行性和准确性，允许在广泛的长度范围内对实验数据进行收集后分析，从而将宏观纳米原子实验结果与性能联系起来。」

正如本研究中所展示的，结合 SE/BSE 高通量数据收集的能力，有望广泛用于分析多相材料的结构-性能关系。此外，未来的应用可能需要与断层扫描技术相结合，以构建具有完整微观结构细节的样本规模三维（3D）模型。

论文链接：https://www.science.org/doi/10.1126/sciadv.abj8804

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