【材料课堂】Jade软件XRD实例分析

2018 年 6 月 18 日 材料科学与工程

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图1是采用NH₄HCO₃作为沉淀剂，制备的前驱体于1000℃下煅烧获得的Nd:YAG纳米粉体的XRD图谱。

图1 碳酸氢铵法1000℃煅烧获得的Nd:YAG纳米粉体的XRD图谱

测试条件：采用日本理学公司的UltamⅣ型X射线衍射仪，对不同温度煅烧后所得粉体进行X射线衍射（XRD）测试，CuKα1辐射，λ=0.15405nm，X射线管电压为40kV，管电流为20mA，扫描速率为4o/min，扫描范围（2θ）10o~80o。

实验采用Al(NO₃)₃·9H₂O、Y₂O₃、Nd₂O₃、HNO₃等为主要原料。首先用HNO₃溶解Y₂O₃、Nd₂O₃，并配制成一定浓度的硝酸盐溶液，然后按石榴石Ndx:Y₃-xAl₅O₁₂（x为Nd³⁺的掺杂浓度）的配比将铝盐、钇盐和钕盐溶液混合，采用反向滴定，将混合盐溶液以小于2ml/min的滴定速度分别滴入NH₄HCO₃溶液中，边滴定边搅拌，滴定完成后继续搅拌、陈化24小时。将陈化好的悬浊液进行真空吸滤，将吸滤后的沉淀依次进行两次水洗、醇洗。将得到的前驱体沉淀物放入90℃的烘箱烘干，最后将干燥后的沉淀物于不同温度下热处理。

根据实验采用的原料分析：煅烧后获得的粉体中可能含有立方晶格的石榴石结构的Y₃Al₅O₁₂（YAG）、单斜晶系的Y₄Al₂O₉（YAM）、具有斜方和六方点阵结构的YAlO₃（称为钇铝钙钛矿或YAP）、Y₂O₃或Al₂O₃等（如图2），采用Jade 5.0软件对XRD测试数据进行分析，并获得相应的物相分析报告。

Y₃Al₅O₁₂（YAG）PDF卡：

Y₄Al₂O₉（YAM）PDF卡：

YAlO₃PDF卡：

Y₂O₃PDF卡：

Al₂O₃PDF卡：

图2 可能含有的物相的PDF卡

采用Jade 5.0软件进行物相分析，具体操作如下：

1.在开始菜单或桌面上找到“MDI Jade”图标，双击，一个简单的启动页面过后，就进入到Jade 5.0的主窗口；

2.了解工具栏中按钮及其作用；

常用工具栏：

手动工具栏：

右下角工具栏：

3.选择菜单“File | Patterns...”或工具栏中的

，打开一个读入文件的对话框。双击05.raw文件，文件被打开。这里需要注意，文件与测试仪器类型的格式应一致，否则不能读取测试数据；

4.物相检索，也就是“物相定性分析”。它的基本原理是基于以下三条原则：

（1）任何一种物相都有其特征的衍射谱；（2）任何两种物相的衍射谱不可能完全相同；（3）多相样品的衍射峰是各物相的机械叠加。因此，通过实验测量或理论计算，建立一个“已知物相的卡片库”，将所测样品的图谱与PDF卡片库中的“标准卡片”一一对照，就能检索出样品中的全部物相。物相检索步骤包括：

（1）给出检索条件：包括检索子库（有机还是无机、矿物还是金属等等）、样品中可能存在的元素等；打开一个图谱，不作任何处理，鼠标右键点击“S/M”按钮，打开检索条件设置对话框，去掉“Use chemistry filter”选项的对号，同时选择多种PDF子库，检索对象选择为主相（S/M Focus on Major Phases）再点击“OK”按钮，进入“Search/Match Display”窗口。

（2）“Search/Match Display”窗口分为三块，最上面是全谱显示窗口，可以观察全部PDF卡片的衍射线与测量谱的匹配情况，中间是放大窗口，可观察局部匹配的细节，通过右边的按钮可调整放大窗口的显示范围和放大比例，以便观察得更加清楚。窗口的最下面是检索列表，从上至下列出最可能的100 种物相，一般按“FOM”由小到大的顺序排列，FOM是匹配率的倒数。数值越小，表示匹配性越高。

（3）从列表中检索出一定存在的物相，并选中；物相检索完成后，关闭这个窗口返回到主窗口中。使用这种方式，一般可检测出主要的物相。

（4）次要相或微量相的检索。在“Use chemistry filter”选项前加上对号，进入到一个元素周期表对话框。将样品中可能存在的元素全部输入，点击“OK”，返回到前一对话框界面，此时可选择检索对象为次要相或微量相（S/M Focus on Minor Phases 或S/M Focus on Trace Phases），其它下面操作就完全相同了。